研究目的
采用胶体技术制备尺寸超过约15-17纳米极限的超大单分散硒化铅纳米晶体，并研究其用于提升电子器件导电性能的特性。
研究成果
该研究成功开发出一种两步胶体合成方法，可制备尺寸达40纳米的PbSe纳米晶体，突破了以往的尺寸限制。较大尺寸的纳米晶体因界面面积减小而表现出更强的导电性。然而，较大颗粒中存在应变和缺陷，其表征需要采用威廉姆森-霍尔法等先进XRD技术。未来工作应聚焦于优化前驱体反应活性并改进表征方法。
研究不足
高反应性的己酸铅六烷酯的使用导致了团聚和单分散性的丧失。对较大纳米材料进行XRD表征时，需要仔细解卷积仪器展宽和应变效应，这一过程可能较为复杂且容易出错。由于潜在的等离子体态或光散射，对较小量子点进行光学表征具有挑战性。
1：实验设计与方法选择：
采用两步胶体合成法，首先通过快速注射法制备核PbSe量子点，随后通过额外前驱体包覆增大尺寸。测试不同铅前驱体（油酸铅和己基癸酸铅）及条件（温度、配体化学计量比）以优化尺寸与单分散性。
2：样品选择与数据来源：
PbSe纳米晶采用化学前驱体实验室自制。表征手段包括透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）及电导率测量。
3：实验设备与材料清单：
材料包含氧化铅(II)、油酸、2-己基癸酸、三辛基膦、二苯基膦、硒、1-十八烯、己烷、异丙醇等（购自Sigma-Aldrich、Fisher Scientific和Strem）。设备包括JEOL JEM-3010型TEM、Bruker D8 Advance ECO型XRD、Kratos Axis 165型XPS、Thermo Nicolet 6700型FTIR、Bruker Tensor 27型FTIR、Bruker Avance DRX 400型NMR、Keithley 2450型源表。
4：实验流程与操作步骤：
核量子点通过特定温度下的快速注射法合成。包覆过程采用受控温度下缓慢添加前驱体。样品经洗涤纯化后进行表征。XRD分析采用Williamson-Hall法测定尺寸。电导率测量通过四丁基碘化铵掺杂并测定电流-电压特性。
5：数据分析方法：
TEM图像用于分析尺寸分布。XRD数据通过积分宽度和Williamson-Hall分析处理以校正应变与仪器展宽。FTIR光谱用于估算带隙。电导率数据分析其线性和对称性。
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获取完整内容-
Transmission Electron Microscope
JEM-3010
JEOL
Used for imaging and analyzing the size and morphology of PbSe nanocrystals.
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X-ray Diffractometer
D8 Advance ECO
Bruker
Used for X-ray diffraction analysis to determine crystal structure and size of nanomaterials.
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X-ray Photoelectron Spectrometer
Axis 165
Kratos
Used for elemental composition analysis of the nanocrystals.
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Fourier-transform Infrared Spectrometer
Nicolet 6700
Thermo
Used for FTIR analysis to estimate bandgaps of the nanomaterials.
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Fourier-transform Infrared Spectrometer
Tensor 27
Bruker
Used for FTIR analysis.
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NMR Spectrometer
Avance DRX 400
Bruker
Used for NMR analysis of precursors and materials.
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Sourcemeter
2450
Keithley
Used for conductivity measurements by sweeping voltage and measuring current.
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TEM Grid
300 mesh carbon-coated Cu grid
Ted Pella
Used as a substrate for TEM sample preparation.
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