研究目的
开发一种利用金光栅表面等离子体极化激元波引发叠氮-炔环加成（AAC）反应的新方法，拓展等离子体诱导化学转化的应用范围。
研究成果
该研究成功展示了一种基于等离激元的AAC新型引发方法，具有高效性、特异性和极小副作用。它凸显了等离激元催化在有机化学中的潜力，并为材料科学和催化领域的未来应用提供了方向。
研究不足
该反应仅限于具有等离子体结构和特定官能团的表面，可能不适用于所有化学体系。潜在限制包括多层结构中的空间位阻以及对激光功率密度的依赖性。
1：实验设计与方法选择：
本研究利用金光栅支持的表面等离极化激元（SPP）波引发AAC反应。通过785纳米激光照射激发SPP，并采用表面增强拉曼散射（SERS）进行原位监测。
2：样品选择与数据来源：
在玻璃基底上旋涂图案化的SU-8薄膜后，通过溅射金属制备金/银光栅。样品经重氮化合物（ADT-C≡CH或ADT-N3）功能化处理后，分别浸入4-叠氮基苯甲酸或苯乙炔溶液。
3：实验设备与材料清单：
设备包括ProRaman-L拉曼光谱仪（785纳米）、X射线光电子能谱仪（Omicron Nanotechnology ESCAProbeP）、原子力显微镜（Icon，布鲁克）、紫外-可见分光光度计（Lambda 25，珀金埃尔默）、原子吸收光谱仪（安捷伦280 FS AA）、气相色谱-质谱联用仪（ISQ TRACE? 1300，赛默飞世尔）、热电偶及加热板。材料包含乙酸、乙醚、去离子水、甲醇、4-乙炔基苯胺、对甲苯磺酸一水合物、4-叠氮基苯胺盐酸盐、苯乙炔、SU-8溶液、溅射用金/银以及合成的重氮盐。
4：实验流程与操作步骤：
通过旋涂SU-8薄膜、激光图案化及金属溅射制备光栅。表面修饰采用重氮溶液浸泡法。AAC实验中，样品在反应溶液中接受激光照射并实时监测SERS信号。对照实验包含温度测量、银光栅使用及副产物分析。
5：数据分析方法：
基于SERS峰强度采用一级动力学方程分析反应动力学，结合XPS、AFM、UV-Vis、AAS及GC-MS数据进行表征验证。
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AFM microscope
Icon
Brucker
Used for surface characterization and nanomechanical mapping of the gratings.
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UV-Vis spectrometer
Lambda 25
Perkin-Elmer
Used to measure UV-Vis spectra to confirm SPP excitation wavelengths.
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Atomic adsorption spectrometer
280 FS AA
AGILENT
Used to measure metal concentrations in solutions to check for impurities.
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GC-MS
ISQ TRACE? 1300
Thermo
Used for gas chromatography-mass spectrometry analysis of reaction mixtures to identify by-products.
-
ProRaman-L spectrometer
ProRaman-L
Used for SERS measurements with 785 nm excitation wavelength to monitor the plasmon-induced AAC reaction in situ.
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XPS spectrometer
ESCAProbeP
Omicron Nanotechnology
Used to determine surface chemical composition and confirm grafting and reaction outcomes.
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Thermocouple
Thomas Traceable? Waterproof Type K Thermometer probe
Thomas
Used to measure temperature changes during laser illumination for control experiments.
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Hot plate
Used to maintain increased temperature for control experiments.
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Laser
Used for illumination to excite SPP waves and initiate reactions.
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Spin coater
Used to coat SU-8 films onto glass substrates.
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Vacuum sputtering system
Used to deposit gold and silver onto patterned surfaces.
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Microscope objective
40×
Used to focus the laser beam on the sample surface during SERS measurements.
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