1：实验设计与方法选择：

本研究通过电沉积和热处理合成纳米多孔BiVO4，再采用循环伏安法包覆Ni:FeOOH形成核壳结构。技术手段包括扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光谱、光致发光光谱(PL)及多种光电化学(PEC)测试。

2：样品选择与数据来源：

样品包含原始BiVO4及不同Ni:FeOOH包覆周期的BiVO4@Ni:FeOOH（BNF-1、BNF-5、BNF-10、BNF-15）。数据均来自实验室合成的材料实验。

3：BNF-BNF-BNF-15）。数据均来自实验室合成的材料实验。 实验设备与材料清单：

3. 实验设备与材料清单：设备包括扫描电镜(FEI Quanta FEG250)、透射电镜(FEI Tecnai G2 20 200 kV)、X射线衍射仪(Bruker D8 ADVANCE)、X射线光电子能谱仪(Thermo Scientific K-Alpha)、紫外-可见分光光度计(Hitachi UV-4100)、荧光分光光度计(Hitachi F-4600)、电化学分析仪(CHI 760E)、光源(带AM 1.5G滤光片的500 W氙灯)、气相色谱仪(GC-7920N)及用于IMPS的Zahner电化学工作站。材料包括BiOI、FeCl3、NiCl2、KCl、NaF、H2O2、Na2SO4、Na2SO3及FTO基底。

4：0)、透射电镜(FEI Tecnai G2 20 200 kV)、X射线衍射仪(Bruker D8 ADVANCE)、X射线光电子能谱仪(Thermo Scientific K-Alpha)、紫外-可见分光光度计(Hitachi UV-4100)、荧光分光光度计(Hitachi F-4600)、电化学分析仪(CHI 760E)、光源(带AM 5G滤光片的500 W氙灯)、气相色谱仪(GC-7920N)及用于IMPS的Zahner电化学工作站。材料包括BiOI、FeClNiClKCl、NaF、H2ONa2SONa2SO3及FTO基底。 实验流程与操作步骤：

4. 实验流程与操作步骤：通过电沉积BiOI并热处理转化为BiVO4合成纳米多孔结构，采用特定电解液中的循环伏安扫描进行Ni:FeOOH包覆。表征涉及形貌、结构及成分分析。PEC测试在三电极体系中进行，包括线性扫描伏安(LSV)、入射光子-电流转换效率(IPCE)、电化学阻抗(EIS)、IMPS及光照下的气体析出测试。

5：数据分析方法：

采用IPCE、光吸收效率(LHE)、电荷分离效率、电荷转移效率、电子寿命及IMPS速率常数等公式分析数据。统计分析包括比较光电流密度、起始电位及效率值。