1：实验设计与方法选择：

本研究通过阳极氧化法制备TiO?纳米管阵列，在不同温度下退火形成锐钛矿/金红石相结，并采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、紫外-可见吸收光谱、掠入射XRD(GIA-XRD)、电化学阻抗谱(EIS)和同步辐射光电子能谱(SRPES)等技术表征其性能，以理解电荷转移机制。

2：样品选择与数据来源：

以纯度99.4%、厚度0.2 mm的钛箔为基底。样品在空气环境中分别于350、450、500、550和650°C退火3小时。

3：4%、厚度2 mm的钛箔为基底。样品在空气环境中分别于550和650°C退火3小时。 实验设备与材料清单：

3. 实验设备与材料清单：设备包括阳极氧化用直流电源、场发射扫描电镜(Hitachi S-4800)、X射线衍射仪(Bruker D8)、拉曼光谱仪(Renishaw InVia)、紫外-可见分光光度计(Persee TU-1901)、国家同步辐射实验室的同步辐射装置、电化学工作站(Zahner Zennium)、紫外LED光源(370 nm，0.3 mW/cm2)及标准电极(铂箔、饱和甘汞电极)。材料包含甘油、NH?F、Na?SO?电解液及BaSO?参比物。

4：0)、X射线衍射仪(Bruker D8)、拉曼光谱仪(Renishaw InVia)、紫外-可见分光光度计(Persee TU-1901)、国家同步辐射实验室的同步辐射装置、电化学工作站(Zahner Zennium)、紫外LED光源(370 nm，3 mW/cm2)及标准电极(铂箔、饱和甘汞电极)。材料包含甘油、NH?F、Na?SO?电解液及BaSO?参比物。 实验流程与操作步骤：

4. 实验流程与操作步骤：钛箔经抛光清洗后，在25 V电压下于甘油/NH?F溶液中阳极氧化3小时，按设定温度退火并进行表征。光电化学测试在三电极体系中进行紫外光照，电化学阻抗谱测量于开路电位下完成。

5：数据分析方法：

采用Scherrer公式计算晶粒尺寸，Spurr-Myers公式计算相比例，Tauc图计算带隙，等效电路拟合EIS数据，SRPES确定能带排列。