研究目的
合成并表征两种新型由手性D-酒石酸和乙醇酸功能化的四锆(IV)取代夹心型Keggin多金属氧酸盐,并研究其光学和电化学性质。
研究成果
成功合成了两种新型有机功能化Zr4簇取代的多金属氧酸盐(POMs)并进行了表征?;衔?具有手性并展现出非线性光学性质,两种化合物均对H2O2还原表现出良好的电催化活性,表明其在光学和电化学应用中的潜力。
研究不足
该研究仅限于特定的合成条件和表征技术;潜在的优化方案可能包括探索其他有机配体或改变合成参数以提升性能。
1:实验设计与方法选择:
采用水热合成法制备化合物。表征手段包括傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析、单晶X射线结构分析、粉末X射线衍射(PXRD)、热重分析(TGA)、紫外-可见光谱(UV-vis)及循环伏安法(CV)。
2:样品选择与数据来源:
化合物1和2由K8Na2[A-α-GeW9O34]·25H2O和Na10[A-α-SiW9O34]·19H2O等前驱体,与D-酒石酸或乙醇酸及ZrOCl2·8H2O反应合成。
3:实验设备与材料清单:
设备包括布鲁克D8 Advance X射线衍射仪、尼高力iS10傅里叶红外光谱仪、PE2400 II元素分析仪、梅特勒托利多TGA/DSC 1/1100分析仪、珀金埃尔默Lambda-950紫外-可见分光光度计、调Q Nd:YAG固体激光器、CHI 660E电化学工作站及双子座A Ultra衍射仪。所用材料均为市售化学品。
4:实验流程与操作步骤:
合成过程包括在缓冲溶液中搅拌试剂,在100°C下于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中加热5天,随后冷却、过滤并干燥。各技术表征均按标准流程操作。
5:数据分析方法:
采用SHELXTL-97软件进行结构精修,Kubelka-Munk方程处理紫外-可见数据,循环伏安数据通过标准电化学分析法解析。
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XRD diffractometer
D8 Advance
Bruker
Collecting powder XRD patterns for phase purity confirmation
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Elemental analyzer
PE2400 II
PerkinElmer
Measuring elemental analysis for C, H, and N
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UV-vis spectrophotometer
Lamda-950
PerkinElmer
Measuring optical diffuse reflectance spectra
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Electrochemical workstation
CHI 660E
CH Instruments
Conducting cyclic voltammetry experiments
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FTIR spectrometer
iS10
Nicolet
Recording FT-IR spectra with KBr pellets
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TGA analyzer
TGA/DSC 1/1100
Mettler Toledo
Performing thermogravimetric analysis under N2 atmosphere
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Laser
Q-switched Nd:YAG solid-state laser
Performing powder SHG signals for nonlinear optical properties
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Diffractometer
Gemini A Ultra
Single-crystal X-ray structure analysis
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