研究目的
以高时空分辨率揭示单层石墨烯在电化学氧化还原过程中的反应动力学，解答关于起始电压、反应速度、可抑制性、可逆性及反应机制的问题。
研究成果
石墨烯的电化学氧化与还原过程快速、可逆，由水电解产生的自由基驱动，起始电压为1.4伏特。氧化反应具有空间异质性、缺陷依赖性，并因电导率变化而呈现自限性?；乖从υ蚴艿缪购蚿H值影响，表明其质子-电子比为1:1。该特性可实现石墨烯衍生物的精准调控。
研究不足
该研究仅限于特定电解质条件下的单层CVD石墨烯；结果可能不适用于其他形式的石墨烯或电解质。自限效应和异质性可能使均匀氧化复杂化。使用Co2+进行抑制时受到氧化钴沉积物的干扰。尽管时空分辨率较高，但仍受IRM装置设置的限制。
1：实验设计与方法选择：
将干涉反射显微镜（IRM）与电化学技术结合，监测石墨烯反应动力学。采用双电极电化学系统，以石墨烯为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，循环施加不同氧化还原电压。
2：样品选择与数据来源：
化学气相沉积（CVD）生长的单层石墨烯沉积于玻璃盖玻片上，连接金电极。电解液为磷酸钾缓冲液（pH=3，除非另有说明）。
3：实验设备与材料清单：
IRM显微镜、金电极、Ag/AgCl电极、塑料培养皿、磷酸钾缓冲液、自由基捕获剂TEMPO、用于抑制测试的Co2+。
4：实验流程与操作步骤：
施加特定时长的电压序列（如1.4-1.7V氧化，0V还原，例如氧化45秒，还原120秒）。以每秒5?。?00毫秒时间分辨率）记录IRM图像和电化学电流，进行多条件循环实验。
5：4-7V氧化，0V还原，例如氧化45秒，还原120秒）。以每秒5帧（200毫秒时间分辨率）记录IRM图像和电化学电流，进行多条件循环实验。 数据分析方法：
5. 数据分析方法：将IRM信号线性转换为氧化程度（I/I0从0.73至0.97对应0%至100%氧化度）。通过微拉曼光谱、X射线光电子能谱和电输运测量验证结果，分析电压、pH值及历史效应的影响。
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IRM microscope
Used for in situ monitoring of graphene reaction dynamics with high spatial and temporal resolution.
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Ag/AgCl electrode
3M NaCl
Served as the counter/reference electrode in the two-electrode electrochemical system.
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Gold electrodes
Used to contact the graphene sample for conductivity measurements and as part of the electrochemical setup.
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TEMPO
2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidinyloxy
Added to the electrolyte as a radical trap to suppress electrochemical oxidation of graphene.
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