研究目的
本工作的目标是利用廉价、丰富且可持续的微晶纤维素(MCC)原料开发碳-钛复合材料,通过寻求相间协同效应来提高光响应和吸附能力。
研究成果
以纤维素为原料制得了廉价且可持续的碳-钛复合材料,其吸附与光催化性能得到提升。微晶结构酸溶过程中纤维素链上生成的含氧和含磷表面基团,决定了浸渍阶段与钛前驱体的相互作用以及热处理过程中纤维素相与钛相的转化行为。因此,通过调节表面化学性质和碳化温度,可调控活性相的化学本质及理化特性。
研究不足
二氧化钛的实际应用受到其宽带隙导致的低量子产率和光捕获能力差的严重制约。
1:实验设计与方法选择
合成步骤包括:先对微晶纤维素(MCC)溶液进行H3PO4或HNO3酸处理,再负载钛前驱体并进行热处理。
2:样品与数据来源
微晶纤维素(MCC)和钛酸四异丙酯(TTIP)购自德国默克公司(达姆施塔特),85%正磷酸、70%硝酸和庚烷采购自比利时VWR化学试剂公司。酸性橙10(又称橙黄G,C16H10N2Na2O7S2)来自比利时阿克罗斯有机化学公司。
3:实验设备与材料清单
德国蔡司AURIGA(聚焦离子束-场发射扫描电镜)、德国FEI HAADF TITAN G2电镜、美国康塔Quantachrome Autosorb-1比表面积分析仪、瑞士梅特勒-托利多TGA/DSC1热重分析仪、德国布鲁克D8 Advance X射线衍射仪、英国Kratos Axis Ultra-DLD X射线光电子能谱仪、加拿大瓦里安CARY 5E紫外分光光度计、德国HNG公司TNN 15/32型254nm紫外灯(15W)、英国Unicam公司5625型仪器。
4:实验流程与操作规范
制备200 g·L?1 MCC水悬浮液,50°C搅拌15分钟后滴加10 mL浓酸(15.6 M HNO3或14.8 M H3PO4)静置过夜。通过滴加庚烷溶解的TTIP(纤维素-TiO2质量比1:6)进行钛负载,60°C陈化24小时后过滤,依次用去离子水和丙酮洗涤,120°C烘干,最后在氮气氛围(100 cm3·min?1)中经管式炉500或800°C碳化处理。
5:数据分析方法
采用BET法测定比表面积(SBET),Dubinin-Radushkevich方程计算微孔容积(W0),Stoeckli方程估算微孔表面积(Smicro)和平均微孔宽度(L0),BJH法计算介孔容积(Vmeso)。
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获取完整内容-
Microcrystalline cellulose
MCC
Merck
Raw material for the synthesis of carbon–Ti composites
-
Titanium (IV) isopropoxide
TTIP
Merck
Ti precursor for the synthesis of carbon–Ti composites
-
o-phosphoric acid
85% w/w
VWR chemicals
Acid treatment for cellulose solubilization
-
nitric acid
70% w/w
VWR chemicals
Acid treatment for cellulose solubilization
-
heptane
VWR chemicals
Solvent for Ti precursor
-
Orange G
OG, C16H10N2Na2O7S2
Acros Organics
Target pollutant for photocatalytic degradation
-
AURIGA (FIB-FESEM) microscope
Carl Zeiss SMT
Morphology analysis of materials
-
HAADF FEI TITAN G2
Oberkochen, Germany
Transmission electron microscope for material characterization
-
Quantachrome Autosorb-1 equipment
Textural characterization by physical adsorption of N2
-
Mettler-Toledo TGA/DSC1 thermal balance
Mettler-Toledo International Inc.
Thermogravimetric analysis under N2 or air flow
-
Bruker D8 Advance X-ray diffractometer
BRUKER
Crystallographic phase determination of materials
-
Kratos Axis Ultra-DLD X-ray photoelectron spectrometer
Kratos Analytical Ltd.
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) spectra analysis
-
CARY 5E from VARIAN
VARIAN
Ultraviolet–visible (UV/Vis) diffuse reflectance spectra (DRUV) analysis
-
TNN 15/32, 15 W, λ = 254 nm
HNG-Germany
Low-pressure mercury vapor lamp for photocatalytic tests
-
5625 Unicam Ltd.
Unicam Ltd.
UV/Vis spectrophotometer for monitoring OG concentration
-
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