研究目的
提出一种简便且可扩展的方法,通过开环聚合制备定制化、超结晶、高分子量的可生物降解聚合物聚己内酯[PCL],旨在应用于低温柔性包装和生物医学领域。
研究成果
该研究成功展示了一种简便且可扩展的方法,用于制备具有优异氧气阻隔性能和光学透明度的超结晶、高分子量PCL材料,适用于低温柔性包装和生物医学应用。该工艺成本效益高、易于规?;?,具有高转化率和短反应时间的特点。
研究不足
该研究聚焦于高分子量且高结晶度PCL的合成与表征,但未深入探究其在不同环境条件下的力学性能或生物降解性。研究未对超过5000毫升批量的规?;胁馐?。
1:实验设计与方法选择:
聚合反应在500毫升三颈圆底玻璃反应器中进行,使用辛酸亚锡作为催化剂,乙二醇作为引发剂。该反应对水分敏感,因此所有仪器均在60°C真空烘箱中干燥过夜。反应开始前,反应器用干燥氮气冲洗。
2:样品选择与数据来源:
单体ε-己内酯储存在4°C的密封冷藏条件下,处于干燥氮气的惰性环境中。
3:实验设备与材料清单:
设备包括500毫升三颈圆底玻璃反应器、FTIR光谱仪、NMR光谱仪、GPC系统、DSC、XRD、HRTEM、POM和接触角测量装置。材料包括ε-己内酯、辛酸亚锡、乙二醇和氯仿。
4:实验步骤与操作流程:
向反应器中加入引发剂和催化剂,随后加入单体。将反应温度升至150°C,并持续搅拌1小时。40分钟后粘度增加,反应时间延长至另外20分钟,在110°C下进行温和搅拌。
5:数据分析方法:
通过FTIR、NMR、GPC、DSC、XRD、HRTEM、POM和接触角测量对合成的PCL进行表征,以分析其物理和化学性质。
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FTIR spectrometer
IR Affinity-1
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Infrared spectroscopy of the synthesized PCL compound
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NMR spectrometer
Bruker 600 MHz
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Nuclear Magnetic Resonance of the synthesized PCL compound
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GPC system
LC-20A
Shimadzu
Determination of number average and weight average molecular weight of the synthesized polymers
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XRD
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Bruker
Study of crystallographic behaviour of the PCL compound
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HRTEM
JEM-2100
JEOL
Study of internal crystalline bulk morphology of the compound
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DSC
Phoenix DSC 204 F1
NETZSCH
Study of thermal characteristics of the synthesized PCL compounds
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POM
Eclipse LV100N POL
Nikon
Evaluation of spherulitic morphology, its nucleation density, growth rate, diameter, shape
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Contact angle measurement device
DSA25
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Measurement of contact angle of the synthesized PCL compounds
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UV-Vis spectrophotometer
Perkin-Elmer
Transparency study of the casted film
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Measurement of oxygen transmission rate (OTR) for the synthesized PCL films
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