研究目的
研究钒前驱体溶液（乙酰丙酮氧钒的甲醇溶液）老化时间对通过金属-有机分解法制备的BiVO4光阳极的可重复性、材料特性和光电化学性能的影响。
研究成果
将钒前驱体溶液老化至最佳时长（3天）可通过诱导氧空位、提高载流子浓度及降低电荷转移电阻，从而增强BiVO4光阳极的光电化学性能。该方法提升了重现性与效率，凸显了金属-有机分解过程中控制溶液化学性质的重要性。
研究不足
该研究仅限于未掺杂的BiVO4和特定老化时间；使用其他前驱体或条件时重现性可能有所不同。XPS分析具有表面敏感性，可能无法完全代表体相性质。使用甲醇溶剂会随时间推移引发氧化问题。
1：实验设计与方法选择：
采用改良的金属有机分解（MOD）方案，用甲醇替代乙酰丙酮作为乙酰丙酮氧钒的溶剂以提高溶解性。通过改变前驱体溶液的老化时间（0至5天）研究其影响。
2：样品选择与数据来源：
在带有SnO?空穴阻挡层的FTO基底上制备BiVO?薄膜。前驱体溶液按Bi/V摩尔比1.1混合配制。
3：1混合配制。 实验仪器与材料清单：
3. 实验仪器与材料清单：仪器包括紫外-可见分光光度计（SolidSpec-3700，岛津）、扫描电镜（Philips XL30SFG）、原子力显微镜（XE-100，Park Systems）、X射线衍射仪（D/Max-2500，理学）、电感耦合等离子体质谱仪（Agilent 7700S）、X射线光电子能谱仪（Sigma Probe，赛默飞世尔）、恒电位仪（Bistat，Bio-Logic科学仪器）、氙弧灯（Oriel 66902，300W）、硅光电二极管（Oriel 91150 V）。材料包括VO(acac)?（99%，Aldrich）、甲醇（99%，Aldrich）、Bi(NO?)?·5H?O（98%，Aldrich）、乙酸（99%，Aldrich）、FTO基底、KPi缓冲液、Na?SO?、Co-Pi催化剂。
4：实验流程与操作步骤：
将VO(acac)?溶于甲醇并老化指定时间?；旌螧i和V前驱体，旋涂于基底后于480°C退火。在AM 1.5G光照下采用三电极体系（铂对电极和Ag/AgCl参比电极）进行光电化学测试，执行线性扫描伏安法、电化学阻抗谱和莫特-肖特基分析。
5：5G光照下采用三电极体系（铂对电极和Ag/AgCl参比电极）进行光电化学测试，执行线性扫描伏安法、电化学阻抗谱和莫特-肖特基分析。 数据分析方法：
5. 数据分析方法：使用EC-lab软件进行阻抗拟合和莫特-肖特基曲线分析。根据光电流密度计算电荷分离与注入效率。通过ICP-MS和XPS分析成分组成。
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UV–vis spectrometer
SolidSpec-3700
Shimadzu
Measure optical transmittance, reflectance, and absorbance of samples.
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XRD
D/Max-2500
Rigaku
Perform X-ray diffraction measurements to confirm phase formation.
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ICP-MS
7700S
Agilent
Quantify chemical composition (e.g., Bi/V ratio) of films.
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SEM
XL30SFG
Philips
Conduct structural characterizations including surface morphology and grain size analyses.
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AFM
XE-100
Park Systems
Measure surface roughness and morphology in contact mode.
-
XPS
Sigma Probe
Thermo VG Scientific
Analyze chemical composition including oxygen content via X-ray photoelectron spectroscopy.
-
Potentiostat
Bistat
Biologic Science Instruments
Perform electrochemical measurements including linear sweep voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy, and Mott–Schottky analysis.
-
Xe arc lamp
66902
Oriel
Provide AM 1.5 G illumination for photoelectrochemical measurements.
-
Si photodiode
91150 V
Oriel
Calibrate 1 sun illumination before measurements.
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