研究目的
使用新型火花沉积系统在ITO基底上沉积六方相三氧化钨(WO3)薄膜,并研究沉积参数对结构、形貌及电化学性能的影响。
研究成果
采用一种新型火花法成功沉积了六方相三氧化钨薄膜。最佳工艺条件为:沉积温度400°C、沉积时间4小时、氧气流量60 mL/min,所得薄膜结晶度提升、形貌均匀且电化学响应良好。循环测试显示薄膜具有良好的稳定性,其嵌脱锂性能与现有方法相当但略低,凸显了这种兼具成本效益与环境友好特性的方法在未来应用中的潜力。
研究不足
该系统存在温度限制(最高400°C),无法进一步升高。在高氧流量(如100 mL/min)下,由于气相中过早形成氧化物,结晶度降低。电化学性能略低于部分已报道数值,表明首次试验中仍有优化空间。
1:实验设计与方法选择:
采用自制火花沉积系统,通过高压电源在钨丝间产生火花,以氩气为载气并引入氧气进行氧化反应。该系统可控制沉积时间、温度及氧气流速。
2:样品选择与数据来源:
使用商用ITO玻璃基底。样品在不同条件下制备:沉积时间(1-4小时)、温度(200-400°C)及氧气流速(0-100毫升/分钟)。
3:实验设备与材料清单:
高压电源(约3千伏)、钨丝、氩气、氧气、温控加热板、ITO基底、X射线衍射仪(理学Smartlab)、拉曼光谱仪(Jobin Yvon Horiba T64000)、场发射扫描电镜(日立JSM-6335F)、三电极电化学池(含Ag/AgCl参比电极、铂对电极及碳酸丙烯酯电解液中的LiClO4)。
4:0)、场发射扫描电镜(日立JSM-6335F)、三电极电化学池(含Ag/AgCl参比电极、铂对电极及碳酸丙烯酯电解液中的LiClO4)。 实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:将基底置于加热板上;钨丝间产生火花;氩气流速恒定1升/分钟;调节氧气流速;沉积后样品空冷。表征手段包括XRD、拉曼光谱、场发射扫描电镜及电化学测量(循环伏安法与计时电流法)。
5:数据分析方法:
通过XRD图谱分析结晶度,拉曼光谱分析分子振动,场发射扫描电镜图像分析形貌,电化学数据采用积分与归一化方法分析嵌脱电荷密度及响应时间。
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XRD system
Rigaku Smartlab
Rigaku
To perform X-ray diffraction measurements for structural analysis
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FE-SEM
Jeol JSM-6335F
Jeol
To characterize surface morphology using field-emission scanning electron microscopy
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high voltage power supply
≈3 KV
To create sparks between tungsten wires for deposition
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Raman spectrometer
Jobin Yvon Horiba T64000
Jobin Yvon Horiba
To perform Raman spectroscopy for molecular analysis
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three-electrode electrochemical cell
To conduct electrochemical analysis including cyclic voltammetry and chronoamperometry
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hot plate
To control substrate temperature during deposition
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ITO substrate
Used as the substrate for WO3 film deposition
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tungsten wire
Used as electrodes to generate sparks in the deposition system
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argon gas
Used as carrier gas to promote tungsten particles into the chamber
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oxygen gas
Introduced into the chamber to create oxidation conditions for WO3 formation
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