研究目的
合成一种水溶性共轭聚合物——聚(N-3-磺丙基苯胺)(PSPA),并研究其葡萄糖传感性能,旨在开发一种简便的比色法用于检测纳摩尔级的葡萄糖。
研究成果
水溶性共轭聚合物PSPA成功合成并表征,显示出半结晶特性,玻璃化转变温度为-26.3°C,熔点为129°C。通过电子转移依赖的变色过程,它对葡萄糖检测表现出高灵敏度,可达到纳摩尔级别(10^-9 M),远低于糖尿病水平。然而,它对葡萄糖相对于其他还原糖缺乏选择性。未来的工作可以集中在提高对特定葡萄糖检测的选择性上。
研究不足
合成的材料无法在还原糖中选择性检测葡萄糖;由于还原性醛基的存在,它感应的是葡萄糖家族(包括果糖、麦芽糖、半乳糖)。该检测并非仅针对葡萄糖,这可能限制其在存在其他还原糖的复杂生物样本中的应用。
1:实验设计与方法选择:
本研究通过N-烷基化反应(苯胺与3-丙烷磺内酯)制备SPA单体,再经氧化聚合合成PSPA。采用FTIR、NMR、UV-Vis、PL、TGA、DSC、MALDI-TOF、zeta电位及循环伏安法等表征手段分析聚合物特性与葡萄糖传感性能。
2:样本选择与数据来源:
实验样本包括实验室合成的SPA单体、PSPA聚合物及PSPANa(PSPA钠盐),选用葡萄糖及其他糖类(果糖、麦芽糖、半乳糖)进行选择性测试。
3:实验设备与材料清单:
仪器包括岛津8400S型FTIR光谱仪、布鲁克400.152MHz核磁共振仪、岛津UV-3101PC紫外-可见分光光度计、珀金埃尔默LS55荧光光谱仪、珀金埃尔默Pyris Diamond热重/差热分析仪、珀金埃尔默DSC7差示扫描量热仪、AB公司MALDI-TOF/TOF质谱仪、马尔文Zetasizer 6.34版粒度仪、荷兰AutoLab电化学工作站。试剂:苯胺、过硫酸铵(APS)、1,3-丙烷磺内酯、氢氧化钠、D-葡萄糖等化学品均购自指定供应商。
4:152MHz核磁共振仪、岛津UV-3101PC紫外-可见分光光度计、珀金埃尔默LS55荧光光谱仪、珀金埃尔默Pyris Diamond热重/差热分析仪、珀金埃尔默DSC7差示扫描量热仪、AB公司MALDI-TOF/TOF质谱仪、马尔文Zetasizer 34版粒度仪、荷兰AutoLab电化学工作站。试剂:
4. 实验流程与操作步骤:通过苯胺与1,3-丙烷磺内酯的N-烷基化反应制备SPA;以APS为引发剂,在水相超声条件下聚合SPA;用NaOH处理PSPA制得PSPANa。表征流程:KBr压片法FTIR、D2O溶剂NMR、UV-Vis与PL光谱测试、氮气氛围TGA分析、-50至300°C范围DSC扫描、MALDI-TOF测定分子量、zeta电位测量及循环伏安法电子转移研究。葡萄糖传感实验:混合PSPANa与葡萄糖溶液并监测吸光度变化。
5:实验流程与操作步骤:
5. 数据分析方法:解析光谱峰位与偏移;分析热失重与相变温度;根据MALDI-TOF峰确定分子量;利用zeta电位值评估稳定性;解读循环伏安氧化还原电位;通过吸光度变化计算葡萄糖检测限。
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FTIR Spectrometer
Shimadzu-8400S
Shimadzu
Recorded FTIR spectra using KBr pellets in the range of 400-4000 cm?1 to analyze chemical bonds and confirm polymer formation.
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NMR Spectrometer
400.152 MHz BRUKER
Bruker
Recorded NMR spectra in D2O with TMS as internal standard to analyze chemical shifts and confirm molecular structure.
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UV-Vis Spectrometer
Shimadzu-UV-3101PC
Shimadzu
Recorded UV-Vis absorption spectra in the range of 200-900 nm to study electronic transitions and confirm polymer properties.
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Luminescence Spectrometer
Perkin Elmer LS 55
Perkin Elmer
Recorded fluorescence spectra to study photoluminescence properties of the polymer.
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Thermal Analyzer
Pyris Diamond TG/DTA (STA-6000)
Perkin Elmer
Measured thermal stability by TGA in nitrogen atmosphere to analyze weight loss and degradation.
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DSC
Perkin Elmer DSC7
Perkin Elmer
Performed DSC studies to determine glass transition temperature and melting point of the polymer.
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Zetasizer
Malvern Zetasizer Ver.6.34
Malvern
Measured zeta potential to assess the stability of the polymer in aqueous medium.
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Cyclic Voltammetry Instrument
Auto lab
Auto lab
Measured cyclic voltammograms to study oxidation and reduction potentials and electron transfer processes.
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MALDI-TOF Analyzer
Applied Biosystem MALDI-TOF/TOF
Applied Biosystem
Determined molecular weight and size distribution of the polymer using specific matrices.
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