研究目的
采用新型透射低频拉曼光谱法对药片中的活性药物成分多晶型进行定量分析,并将其定量能力与背散射模式进行比较。
研究成果
低频透射拉曼光谱法能有效量化药片中的晶体多晶型物,其准确性高于背散射模式。该方法具有实时放行检测的潜力,但需优化以缩短测量时间并提高仪器稳定性。
研究不足
该研究采用低激发激光功率(50毫瓦)的原型几何结构,导致测量时间延长且激光功率可能存在不稳定性。样品异质性和片剂厚度差异可能影响结果。由于仪器变异性,该方法需在当天内完成校准,若无更高功率激光器或改进光学系统,可能不适用于非常厚的片剂。
1:实验设计与方法选择:
开发了低频拉曼光谱的透射几何构型,并采用化学计量学方法(偏最小二乘分析)与背散射模式进行对比。
2:样品选择与数据来源:
制备了含不同比例卡马西平多晶型物(I型和III型)及辅料(甘露醇、微晶纤维素)的片剂。
3:实验设备与材料清单:
使用853 nm激光器(功率50 mW)、配备全息透射光栅的光谱仪(RXN2,Kaiser光学系统公司)以及太赫兹-拉曼探头系统(Ondax公司)。材料包括卡马西平、D-甘露醇和微晶纤维素。
4:实验流程与操作步骤:
采用单冲压片机压制片剂,在透射和背散射模式下测量拉曼光谱(曝光时间300秒),并通过标准正态变量变换对光谱进行归一化处理。
5:数据分析方法:
采用偏最小二乘回归进行定量分析,通过留一法交叉验证评估模型稳定性。
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Spectrometer
RXN2
Kaiser Optical Systems Inc.
Used for measuring Raman spectra with a holographic transmission grating.
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THz-Raman Probe system
Ondax Inc.
Probe system for low-frequency Raman spectroscopy, includes frequency stabilized laser and notch filters.
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Single-punch press
Used to compress powdery materials into tablets.
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Software
Grams/AI8.0
Thermo Fisher Scientific, Inc.
Used for spectral normalization using standard normal variate (SNV) transformation.
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Software
Grams IQ
Thermo Fisher Scientific, Inc.
Used for partial least squares (PLS) analysis.
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