研究目的
研究单颗BaTiO3纳米颗粒的压电性尺寸依赖性，特别是针对临界直径以下的尺寸范围，以理解反尺寸依赖性及其对高性能压电器件的影响。
研究成果
研究表明，钛酸钡纳米颗粒的压电效应呈现与尺寸成反比的关系——当尺寸小于120纳米时，其d33压电系数值异常高（最高可达1775皮库仑/牛顿），这与以往认知相悖。该现象归因于纳米颗粒的结构柔性和随机局部极化特性。通过纳米发电机实验验证了这一发现：使用更小纳米颗粒时输出性能显著提升，这为高效压电器件的研发提供了可能，并为未来纳米尺度铁电材料研究指明了方向。
研究不足
实验是在真空环境中进行的，可能无法完全复现现实条件。所使用的透射电镜（TEM）装置无法测量小于50纳米的纳米颗粒。极化计算中假设氧原子位移相同可能会引入误差。本研究聚焦于钛酸钡（BaTiO3），其结果可能不直接适用于其他铁电材料。
1：实验设计与方法选择：
本研究采用原位透射电镜压痕技术配合精密电荷计，在受控压缩条件下测量单颗BaTiO3纳米颗粒的压电电荷系数(d33)。通过原子级分辨率扫描透射电镜(STEM)直接观测局部极化与四方相结构，并制备压电纳米发电机验证实际器件中的研究结论。
2：样品选择与数据来源：
实验所用直径10-1000纳米的BaTiO3纳米颗粒由三星电机株式会社提供，将其分散于乙醇溶液后沉积于镀金硅平台进行透射电镜测试。
3：实验设备与材料清单：
主要设备包括透射电镜系统(JEM-2100 LaB6，日本电子)、原位压痕样品杆(PI-95 TEM PicoIndentor，Hysitron)、电荷计(Kistler 5015A)、配备球差矫正器(CESCOR，CEOS公司)的STEM(JEM-2100F，日本电子)，材料包含BaTiO3纳米颗粒、乙醇、硅基底、金层、PDMS(Sylgard 184，道康宁)、铝电极、聚酰亚胺薄膜、导电银胶(CW2400，Chemtronics)及带万用表的施压台(Keithley 2611A)。
4：实验流程与操作规范：
在透射电镜真空环境中使用金刚石平压头对纳米颗粒施加周期性压缩载荷，实时测量压缩/释放循环过程中的压电电荷。STEM测试采用200kV电压下高角环形暗场成像(HAADF)，图像经MATLAB脚本滤波处理。纳米发电机通过将BT纳米颗粒与PDMS混合后涂覆于铝电极聚酰亚胺基底，经固化、极化处理后测量周期受力下的输出电流。
5：数据分析方法：
基于力-电荷曲线线性回归计算d33值；通过峰值配对分析(PPA)和定制MATLAB脚本从STEM图像提取原子位置与极化矢量；统计分析包含峰值取平均及标准差计算。
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Transmission Electron Microscope
JEM-2100 LaB6
JEOL
Used for in-situ indentation experiments to measure piezoelectric charges and observe structural changes in nanoparticles.
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STEM
JEM-2100F
JEOL
Used for atomic-resolution imaging to observe local polarization and tetragonality in nanoparticles.
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Multi-meter
2611A
Keithley
Records generated short-circuit current signals from nanogenerators.
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PDMS
Sylgard 184
Dow Corning
Used as an elastomeric matrix in fabricating piezoelectric nanogenerators.
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In-situ TEM Indentation Holder
PI-95 TEM PicoIndentor
Hysitron
Enables controlled compression of nanoparticles with a diamond flat-punch indenter for piezoelectric measurements.
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Charge Meter
5015A
Kistler
Measures piezoelectric charges generated during compression experiments.
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Spherical Aberration Corrector
CESCOR
CEOS GmbH
Corrects spherical aberrations in STEM for high-resolution imaging.
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Conductive Silver Epoxy
CW2400
Chemtronics
Connects Cu wires to Al electrodes in nanogenerator fabrication.
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