1：实验设计与方法选择：

本研究采用简便的热氨解法制备Ni3N/g-C3N4复合光催化剂。通过水热合成后通入NH3气体进行退火处理，将Ni3N纳米颗粒负载于g-C3N4表面。该策略旨在利用Ni3N作为助催化剂改善g-C3N4的电荷分离与转移效率，从而提升光催化产氢性能。

2：样品选择与数据来源：

原始g-C3N4通过前驱体热解制备。通过改变Ni(NO3)2·6H2O和六亚甲基四胺(HMT)在含g-C3N4水溶液中的投料量，经水热处理和退火得到不同Ni3N负载量（标记为#1至#4）的Ni3N/g-C3N4复合材料。同时制备原始Ni3N作为对比样品。

3：实验仪器与材料清单：

所用试剂包括Ni(NO3)2·6H2O、HMT、g-C3N4、三乙醇胺(TEOA)等（购自阿拉丁化学试剂公司）。主要仪器包含粉末X射线衍射仪(PXRD, D/max-TTR III)、扫描电子显微镜(SEM, SIRION200)、透射电子显微镜(TEM, JEM-2010)、紫外-可见分光光度计(SOLID 3700)、X射线光电子能谱仪(XPS, ESCALAB 250)、配备紫外截止滤光片(λ>420 nm)的300W氙灯、气相色谱仪(GC, SP6890配TCD检测器)以及光电流响应、电化学阻抗(EIS)和荧光光谱(PL)等电化学测试装置。

4：2O、HMT、g-C3N三乙醇胺(TEOA)等（购自阿拉丁化学试剂公司）。主要仪器包含粉末X射线衍射仪(PXRD, D/max-TTR III)、扫描电子显微镜(SEM, SIRION200)、透射电子显微镜(TEM, JEM-2010)、紫外-可见分光光度计(SOLID 3700)、X射线光电子能谱仪(XPS, ESCALAB 250)、配备紫外截止滤光片(λ>420 nm)的300W氙灯、气相色谱仪(GC, SP6890配TCD检测器)以及光电流响应、电化学阻抗(EIS)和荧光光谱(PL)等电化学测试装置。 实验流程与操作步骤：

4. 实验流程与操作步骤：g-C3N4通过热解法合成。制备Ni3N/g-C3N4时，将定量Ni(NO3)2·6H2O和HMT溶于水并与g-C3N4混合，120°C水热处理12小时后洗涤干燥，再经380°C NH3气氛退火3小时。光催化产氢测试在磁力搅拌的烧瓶中进行，采用氙灯可见光照射，通过GC定量H2产量。光电流、PL光谱和EIS等电化学表征在Na2SO4水溶液体系完成。

5：数据分析方法：

通过XRD分析晶体物相；SEM/TEM/EDX观察形貌与成分；XPS测定元素化学状态；UV-Vis分析光学性质；PL光谱评估载流子复合速率；光电流和EIS表征电荷分离效率。产氢速率由GC数据计算，表观量子效率(AQY)按给定公式计算。