1：实验设计与方法选择：

本研究通过将β-FeOOH与g-C3N4复合构建Z型异质结，以增强可见光下的光催化产氢性能。方法包括热缩聚、水热合成和煅烧工艺。

2：样品选择与数据来源：

样品包含纯g-C3N4、β-FeOOH及不同FeCl3·6H2O添加量（CN/Fe-x，x=0.25至2 mmol）的复合材料。数据来源于材料表征与光催化测试。

3：β-FeOOH及不同FeCl3·6H2O添加量（CN/Fe-x，x=25至2 mmol）的复合材料。数据来源于材料表征与光催化测试。 实验设备与材料清单：

3. 实验设备与材料清单：设备包括X射线衍射仪（PANalytical X’pert MPD Pro）、透射电镜（FEI Tecnai G2F30 S-Twin）、红外光谱仪（Bruker Vetex70）、比表面积分析仪（Micromeritics ASAP 2020）、X射线光电子能谱（Kratos Axis Ultra DLD）、紫外-可见分光光度计（Agilent Cary 5000）、光致发光光谱仪（PTI Quanta Master 40）、三电极光电化学装置、300W氙灯光源光催化反应器及气相色谱仪。材料包含尿素、FeCl3·6H2O、乙二醇、三乙醇胺（TEOA）、H2PtCl6·6H2O、Nafion溶液等。

4：0）、比表面积分析仪（Micromeritics ASAP 2020）、X射线光电子能谱（Kratos Axis Ultra DLD）、紫外-可见分光光度计（Agilent Cary 5000）、光致发光光谱仪（PTI Quanta Master 40）、三电极光电化学装置、300W氙灯光源光催化反应器及气相色谱仪。材料包含尿素、FeCl3·6H2O、乙二醇、三乙醇胺（TEOA）、H2PtCl6·6H2O、Nafion溶液等。 实验流程与操作步骤：

4. 实验流程与操作步骤：g-C3N4由尿素在600°C下合成。复合材料通过将g-C3N4与FeCl3·6H2O分散于水中蒸发后200°C煅烧制备，纯β-FeOOH单独合成。表征手段包括XRD、TEM、FTIR、BET、XPS、UV-Vis、PL、光电化学测量及可见光（λ≥420 nm）下以Pt助催化剂和TEOA牺牲试剂的光催化产氢测试。

5：数据分析方法：

各表征数据采用标准分析技术处理，光催化活性通过产氢速率与表观量子效率（AQY）计算量化。