研究目的
开发一种简单可靠的方法，利用傅里叶变换红外光谱（FTIR）对氮化硼纳米管（BNNTs）中的六方氮化硼（h-BN）杂质进行定量分析，从而实现BNNTs的更好纯化和研究。
研究成果
该研究成功展示了一种基于傅里叶变换红外光谱（FTIR）的简便方法，通过内标加标技术对氮化硼纳米管（BNNTs）中的六方氮化硼（h-BN）杂质进行定量分析。该方法能准确评估BNNTs纯度，这对推动BNNTs在复合材料及其他技术领域的应用至关重要。富集方法显示出良好前景，但尚需进一步优化。未来工作应聚焦于改进合成与纯化工艺，以实现大规模制备高纯度BNNTs。
研究不足
由于FTIR吸收重叠，该方法可能对高氧化物含量的样品无效。富集方法尚未完全优化，且随着时间推移可能会损坏BNNTs，尤其是在存在醇和水的情况下。该技术依赖于高纯度h-BN标准品的可用性。
1：实验设计与方法选择：
本研究采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析混合h-BN/BNNT样品，使用纯纳米级h-BN作为内标"加标"技术。测试了两种富集方法——超声辅助等容过滤法（SAIF）和表面活性剂包裹离心法——以从BNNT中分离h-BN。
2：样品选择与数据来源：
样品包括商业来源的原始BNNT（BNNT, Llc和BNNano）、高纯度纳米级h-BN（Sigma Aldrich）及多种处理后的样品。
3：实验设备与材料清单：
设备包括Thermo Scientific Nicolet iS50 FT-IR光谱仪、TA Instruments Q5000热重分析仪、Bruker D2 PHASER X射线衍射仪、探针式超声波仪、管式炉、真空过滤装置和离心机。材料包括BNNT、h-BN、甲醇、二甲基甲酰胺（DMF）、丙酮、表面活性剂（Triton X-100、Span 20、Tween 20）及去离子水。
4：Span Tween 20）及去离子水。 实验步骤与操作流程：
4. 实验步骤与操作流程：包括在800°C氧化BNNT以去除非晶杂质、水洗、溶剂分散、超声处理、通过过滤或离心富集，以及FTIR分析。加标时向BNNT样品中加入已知量h-BN，干燥后进行分析。
5：数据分析方法：
测量FTIR峰比值（R/TO）并通过线性回归量化h-BN含量，辅以XRD和TGA分析。
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FT-IR Spectrometer
Nicolet iS50
Thermo Scientific
Used for Fourier Transform Infrared spectroscopy to analyze BNNT and h-BN samples, measuring peak ratios for quantification.
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XRD
D2 PHASER
Bruker
Used for powder X-ray diffraction to analyze crystal structure of BNNT and h-BN samples.
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TGA
Q5000
TA Instruments
Used for thermogravimetric analysis to observe mass changes during heating of BNNT samples in air.
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Tube Furnace
Lindeberg Blue M
Used for high-temperature oxidation of BNNT samples at 800°C in air.
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Ultrasonicator
Used for tip-probe sonication to disperse BNNT and h-BN samples in solvents.
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Centrifuge
Used for centrifugation in surfactant wrapping method to separate BNNTs and h-BN.
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Vacuum Filtration Apparatus
Used for filtration processes, including SAIF, to separate BNNTs and h-BN.
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h-BN
< 150 nm particle size
Sigma Aldrich
Used as an internal standard for spiking in FTIR quantification.
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BNNTs
BNNT, Llc and BNNano
Primary material studied, as-received and processed for impurity quantification.
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Surfactants
Triton X-100, Span 20, Tween 20
Used in surfactant wrapping method to disperse and separate BNNTs and h-BN.
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Solvents
Methanol, DMF, Acetone
Fisher Scientific
Used for dispersion and washing of BNNT samples.
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