1：实验设计与方法选择：

开发了一种简便的旋涂与原位光电化学还原法，在硅光阴极上制备分散的铜电催化剂。关键创新是在前驱体溶液中使用硫脲作为分散剂，实现铜颗粒的均匀分布。

2：样品选择与数据来源：

采用单晶n+p-Si晶片（中国隆基绿能科技股份有限公司）作为光阴极。背面丝网印刷铝和银作为背接触电极。前驱体溶液由CuCl和硫脲溶于2-甲氧基乙醇配制而成。

3：实验设备与材料清单：

材料包括CuCl（阿拉丁）、硫脲（上海凌峰）、2-甲氧基乙醇（国药集团）、NaH2PO4·2H2O、Na2HPO4·12H2O（上海凌峰）、HF（上海申博）。设备包括X射线衍射仪（XRD smartlab，9 KW）、扫描电子显微镜（SEM Nano Nova S230）、能谱仪（EDX Genesis XM260S）、X射线光电子能谱仪（Thermo K-Alpha）、三电极电解池（上海辰华，CHI 760E）、AM 1.5 G太阳光模拟器、气相色谱仪（岛津，GC-8A）。

4：2O、Na2HPO4·12H2O（上海凌峰）、HF（上海申博）。设备包括X射线衍射仪（XRD smartlab，9 KW）、扫描电子显微镜（SEM Nano Nova S230）、能谱仪（EDX Genesis XM260S）、X射线光电子能谱仪（Thermo K-Alpha）、三电极电解池（上海辰华，CHI 760E）、AM 5 G太阳光模拟器、气相色谱仪（岛津，GC-8A）。 实验步骤与操作流程：

4. 实验步骤与操作流程：硅光阴极经HF蚀刻去除原生SiO2。前驱体溶液以2500 rpm旋涂30秒，在空气中600°C退火3分钟，随后在0.2 M磷酸盐缓冲溶液（pH约7）中采用循环伏安法进行原位光电化学还原（-0.5 V至+0.3 V vs RHE，光照条件下30个循环）。

5：2 M磷酸盐缓冲溶液（pH约7）中采用循环伏安法进行原位光电化学还原（-5 V至+3 V vs RHE，光照条件下30个循环）。 数据分析方法：

5. 数据分析方法：采用XRD、SEM、EDX和XPS进行结构与形貌表征。通过线性扫描伏安法和控制电位电解法测量光电化学性能。计算Tafel斜率，采用气相色谱法测定法拉第效率。