研究目的
应用微反应器技术连续合成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),并比较实验室规模与中试规模微反应器系统的性能表现。
研究成果
使用实验室和中试规模的微反应器系统均成功合成了PMMA,且结果具有可比性。中试装置实现了连续8小时运行,产品性能波动极小。这证明了微反应器用于聚合反应的可行性,并确保了不同规模间的性能可比性,为未来大规模生产应用提供了支持。
研究不足
该研究使用了特定的微反应器系统和材料(如不锈钢和PTFE管),这可能限制了结果的普适性。研究中发现存在传热问题,导致需要更长的反应时间。生产规模(2-3吨/年和100吨/年)尚未达到完全的大规模生产水平。甲基丙烯酸甲酯(MMA)中的聚合抑制剂未被去除,可能影响研究结果。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用微反应器系统进行聚合反应,其设计支持连续或准连续进料。选择聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的合成为模型反应,涉及在甲苯中加热甲基丙烯酸甲酯(MMA)与引发剂(AIBN)。
2:样品选择与数据来源:
试剂包括市售的MMA、AIBN和甲苯。样品制备采用MMA与AIBN溶液(甲苯中1 mol%)1:1体积比。
3:实验设备与材料清单:
设备包括日立公司提供的实验室及中试规模微反应器系统、注射泵、三凸轮驱动泵、不锈钢或PTFE材质管道、温控浴槽、背压调节器,以及日立高新技术公司的凝胶渗透色谱(GPC)系统用于分析。
4:实验流程与操作步骤:
试剂被输入浸入373.15 K浴槽的微反应器及下游管道。反应时间通过管道长度和流速控制。产物溶液经冷却后通过GPC分析。中试装置进行了8小时连续运行。
5:15 K浴槽的微反应器及下游管道。反应时间通过管道长度和流速控制。产物溶液经冷却后通过GPC分析。中试装置进行了8小时连续运行。 数据分析方法:
5. 数据分析方法:根据GPC数据采用标准公式计算产率、数均分子量(Mn)和多分散指数(PDI),并评估随时间的统计波动。
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Gel Permeation Chromatography
GL-A14-S
Hitachi High Technologies, Ltd.
Used for analyzing the product solution to determine yield, molecular weight, and polydispersity index.
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Microreactor
Not specified
Hitachi, Ltd.
Used for conducting polymerization reactions in microchannels, enabling fast mixing and thermal control.
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Syringe Pump
Not specified
Hitachi, Ltd.
Used for pseudo-continuous feeding of reagents in the laboratory microreactor system.
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Triple Cam Driven Pump
Not specified
Hitachi, Ltd.
Used for continuous feeding of reagents in the medium scale microreactor plant.
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Tube
Not specified
Not specified
Used as downstream component for reaction, made of stainless steel or PTFE.
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Temperature Controlled Bath
Not specified
Not specified
Used to maintain reaction temperature at 373.15 K for the downstream tube.
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Back Pressure Regulator
Not specified
Not specified
Set to 138 kPa to prevent vaporization of toluene in the system.
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