1：实验设计与方法选择：

本研究涉及合成含醚臂的镍水杨醛亚胺配合物，采用多种光谱技术进行表征，并测试其在可见光照射下的产氢光催化活性。理论DFT计算用于支持机理研究。

2：样品选择与数据来源：

催化剂由市售试剂合成。光催化实验使用催化剂溶液、光敏剂（IrIII(ppy)2(dtbbpy)）和三乙胺（牺牲电子给体）在甲醇-水混合溶剂中进行。

3：实验设备与材料清单：

关键仪器包括核磁共振波谱仪（布鲁克AVANCE 400 MHz、AV-300）、紫外-可见分光光度计（岛津UV-3600）、元素分析仪（Elementar vario MICRO cube）、质谱仪（Q-TOF Premier LC HR）、电化学工作站（Biologic SP-300）、气相色谱仪（安捷伦7890A）、瞬态吸收光谱仪（爱丁堡LP920）、EPR波谱仪（JEOL FA200、布鲁克ELEXSYS）及计算软件（Gaussian 09）。材料包括醋酸镍、2,3-二羟基苯甲醛、2-甲氧基乙氧基醚、2,3-二氨基-5-氯吡啶、溶剂（甲醇、乙腈、四氢呋喃）及Sigma-Aldrich、Alfa-Aesar、TCI的化学品。

4：0）、紫外-可见分光光度计（岛津UV-3600）、元素分析仪（Elementar vario MICRO cube）、质谱仪（Q-TOF Premier LC HR）、电化学工作站（Biologic SP-300）、气相色谱仪（安捷伦7890A）、瞬态吸收光谱仪（爱丁堡LP920）、EPR波谱仪（JEOL FA布鲁克ELEXSYS）及计算软件（Gaussian 09）。材料包括醋酸镍、2,3-二羟基苯甲醛、2-甲氧基乙氧基醚、2,3-二氨基-5-氯吡啶、溶剂（甲醇、乙腈、四氢呋喃）及Sigma-Aldrich、Alfa-Aesar、TCI的化学品。 实验步骤与操作流程：

4. 实验步骤与操作流程：催化剂通过两步法合成并表征，用于产氢光催化实验。反应在氩气?；は碌腟chlenk管中进行，采用300 W氙灯（λ > 420 nm）照射。氢气产量通过气相色谱定量。通过瞬态吸收、EPR、紫外-可见光谱研究中间体和动力学过程。DFT计算优化几何结构并绘制反应路径。

5：数据分析方法：

采用Origin进行动力学拟合、Gaussian处理DFT数据，光谱数据采用标准分析技术。转换数基于每摩尔催化剂产生的氢气摩尔数计算。