研究目的
为了证明下游反应器等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术在平均粒径约15微米的精细微粉上连续进行有机硅等离子体涂层的可行性——该工艺不适用于循环流化床(CFB)反应器。
研究成果
采用下游管式反应器进行多次等离子体增强化学气相沉积(PECVD)再处理后,成功在细石墨微粉上沉积出连续的有机硅-等离子体涂层。该涂层被鉴定为含微量氧污染的非晶氢化碳化硅,经6次处理后涂层呈现粗糙且连续的特征,显著改善了粉末流动性。此结果表明下游反应器对细粉包覆具有良好效果,在需要表面改性的工业领域具有应用潜力。
研究不足
该研究仅限于细石墨微粉,可能不适用于其他材料。涂层工艺需多次重复处理才能实现连续性,这可能较为耗时。涂层中的氧污染是等离子体工艺中的常见问题。下游反应器可能不适用于所有粉末类型,尤其是具有不同流动行为的粉末。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用下游管式感应耦合射频等离子体反应器对石墨微粉进行PECVD处理。反应器设计包含玻璃等离子体管、水冷系统、射频电源、真空系统及粉末进料装置。粉末经6次再处理以实现连续涂层。表征方法包括FIB-SEM成像、拉曼光谱与XPS化学分析以及流动性测试。
2:样品选择与数据来源:
使用合成石墨微粉(TIMREX? KS5–25,平均粒径15μm)。数据来源于对处理后及原生石墨样品的直接实验测量。
3:实验设备与材料清单:
设备包括下游管式等离子体反应器、FIB-SEM(蔡司NVision 40)、拉曼光谱仪(inVia拉曼显微镜,雷尼绍)、XPS(SIGMA探针2,赛默飞世尔)及环剪测试仪(RST-XS,舒尔茨散料技术)。材料包括氩气(PanGas)、HMDS(西格玛奥德里奇)及石墨微粉。
4:0)、拉曼光谱仪(inVia拉曼显微镜,雷尼绍)、XPS(SIGMA探针2,赛默飞世尔)及环剪测试仪(RST-XS,舒尔茨散料技术)。材料包括氩气(PanGas)、HMDS(西格玛奥德里奇)及石墨微粉。 实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:反应器抽真空至3Pa后,通入1:1 Ar/HMDS混合气体(流速500sccm,压力150Pa)。等离子体在1200W功率下点燃。石墨粉以0.6kg/h速率进料,停留时间约0.1秒。每次运行后收集粉末并重新处理。表征环节通过FIB-SEM(铣削成像)、拉曼光谱(514nm激光激发)、XPS(Al Kα源)及流动性测试(施加剪切应力)完成样品制备与分析。
5:6kg/h速率进料,停留时间约1秒。每次运行后收集粉末并重新处理。表征环节通过FIB-SEM(铣削成像)、拉曼光谱(514nm激光激发)、XPS(Al Kα源)及流动性测试(施加剪切应力)完成样品制备与分析。 数据分析方法:
5. 数据分析方法:XPS数据采用CasaXPS软件分析(高斯-洛伦兹线型+Shirley背景扣除),定量分析基于Scofield光电离截面。拉曼光谱采集后与标准谱对比。流动性因子通过重复剪切测试计算得出。
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